GSAS-IIを用いたRietveld解析
GSAS-II < https://subversion.xray.aps.anl.gov/trac/pyGSAS >は、結晶構造決定プログラムの一つです。以下、粉末X線回折のRietveld解析について、簡単な解説を記載しています。磁気構造決定、小角散乱、逆モンテカルロ法(RMC)プログラムとの連携など、他の用途については、公式サイトのチュートリアル < https://subversion.xray.aps.anl.gov/pyGSAS/trunk/help/Tutorials.html >を参照してください。
参考
GSAS-IIの使用方法 (岡山大学
神崎先生)
https://mkanzaki.sakura.ne.jp/pukiwiki/?GSAS-II%E3%81%AE%E4%BD%BF%E7%94%A8%E6%96%B9%E6%B3%95
GSAS-II
日本語チュートリアル (近畿大学 朝倉先生)
https://www.apch.kindai.ac.jp/laboratory/asakura/personal/ja/others/gsas2/index.html
途中、proxyを8000にする、との記述がありますが、設定しない方がトラブルは少ないです。
内容
インストール
GSAS-IIのページ
https://subversion.xray.aps.anl.gov/trac/pyGSAS
のInstallation
instructionsからWindowsを選んでクリックします。
(Macなどについても同様だと思いますが、試していません。)
Download
this .exe file (~0.4 Gb):
https://subversion.xray.aps.anl.gov/admin_pyGSAS/downloads/gsas2full-Latest-Windows-x86_64.exe
をダウンロードして、実行。
Enter
your proxy address [none needed]: は通常はenterでOKです。（御所属のネットワーク設定に従ってください。）
事前準備
解析用フォルダを作って、その中に
• XRDデータ (2θと強度のcsvやxyなど、複数の形式のデータを読み込めます)
• cifファイル、または、空間群と格子定数などの情報
•
GSAS形式の実験装置のパラメータファイル（あれば）なければ、最低限、測定波長の情報(Å)
共通設定
GSAS-IIの実行
デスクトップ上にできた GSAS-II のアイコンをダブルクリックして実行する．
粉末回折データの読み込み
Import
-> Powder Data
色々な形式で読めるので、適当なものを選ぶ。
(guess
format from fileで大抵は読めるはず。csvとか.xyとかも。困ったら、2θと強度だけのタブかスペース区切りのテキストを用意して読み込ませる)
測定装置のパラメータの設定
測定装置のパラメータファイル(GSAS形式)があれば、指定する。無ければ、キャンセルをクリック。
(標準試料の測定データから、パラメータファイルを作る方法
<
https://subversion.xray.aps.anl.gov/pyGSAS/Tutorials/CWInstDemo/FindProfParamCW.htm
>)
パラメータファイルが無く、キャンセルをクリックすると、右の画面が出るので、近いものを選ぶ。 (CuKa、0.7A synchrotron、generic TOFとか。波長は後で変更できる)
Instrumental
Parametersをクリックして、設定を確認し、必要なら波長や線源を変更する。
角度範囲および除外領域の指定
Limitsで解析に使用する角度範囲を指定する（あらかじめ、データから取り除くでも可）
高角でピークが弱くて見えない範囲などは除外しておく
Edit
limits > Add excludeで特定の角度範囲を除外することも可能
d範囲の確認
グラフ上でtキーを押せば、横軸がtになる（はずなのだが、モードによってはならない。tを押しても何も起きない時は、cを二回押してから、tを押す、で出来ることもある。条件を調査中）
dの最小値を確認しておく。2θからdを計算しても良い。(後でPawley法を行う時に使用する。行わないなら不要)
結晶構造の読み込み
Import
-> Phase で結晶構造を読み込む。通常はcifファイルから。
